谷胱甘肽還原酶(GR)檢測標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返墓芾硪?guī)范:
1.規(guī)范購入使用臺(tái)賬,嚴(yán)格表明購入時(shí)間、生產(chǎn)批號(hào)、來源、數(shù)量、使用期限等內(nèi)容;申購的標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返呐?hào)要與新頒布標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌放?hào)相符;
2.嚴(yán)格按照規(guī)定條件進(jìn)行儲(chǔ)存,標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返男誀顦O不穩(wěn)定,對(duì)儲(chǔ)存條件和方式非常苛刻;
3.規(guī)范管理和使用:
(1)嚴(yán)格按照說明書要求,由于標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返牟环€(wěn)定性,若不安產(chǎn)品說明書的要求操作,極易造成較大的誤差,從而影響檢測結(jié)果;
(2)稱量精密準(zhǔn)確,標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品的含量測定要求不同,對(duì)精密性的要求很高;
(3)對(duì)于長期貯存的制備品,應(yīng)充分考慮各方面的影響因素,規(guī)范操作;
(4)同時(shí)配制兩份對(duì)照溶液以控制檢驗(yàn)誤差,由于現(xiàn)在藥品的標(biāo)準(zhǔn)含量測定方法較多采用對(duì)照比較法,在測定過程中,僅配制一份對(duì)照溶液容易造成因配制對(duì)照溶液過程出現(xiàn)偏差;
(5)自行標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?,?yán)格規(guī)范操作,保證標(biāo)準(zhǔn)的可靠傳遞,并保證其可溯源性和準(zhǔn)確性。
對(duì)照品實(shí)驗(yàn)方法與判定:
1.對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性
2.對(duì)照品溶液的配制:精密量取腦對(duì)照品適量,加無水乙醇制成每1ml含腦1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。
3.色譜條件:以交聯(lián)鍵合聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱;柱溫120℃;進(jìn)樣口溫度250℃;檢測器溫度250℃;分流進(jìn)樣,分流比10:1。理論塔板數(shù)按腦計(jì)算應(yīng)不低于10000。
4.實(shí)驗(yàn)方法:配制的對(duì)照品溶液,一份置冷處保存,一份置室溫中保存,在第1、3、7、10、15天重新配制一份對(duì)照品溶液,三種儲(chǔ)備液同時(shí)稀釋制成每1ml中約含50ug的溶液。照氣相色譜法,并依據(jù)新對(duì)照品的峰面積計(jì)算原對(duì)照品溶液的含量。記錄下來,保證原對(duì)照品溶液含量在考察期相對(duì)平均偏差不超過2.0%,驗(yàn)證對(duì)照品溶液在使用期內(nèi)穩(wěn)定可靠。
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